食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量测定-编制说明
食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定-编制说明 本文关键词：乙基，迁移，测定，编制，含量
食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定-编制说明 本文简介：《食品安全国家标准食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）（1）简述起草过程本标准于2014年7月获得立项，并于当时开始标准修订工作。首先，查阅与食品接触材料及制品中己二酸二(2-乙基)己
食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定-编制说明 本文内容：
《食品安全国家标准食品接触材料及制品
己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定》（征求意见稿）
编制说明
一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）
（1）简述起草过程
本标准于2014年7月获得立项，并于当时开始标准修订工作。首先，查阅与食品接触材料及制品中己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量相关的国内外法律、法规、检测标准等资料。第二、确定本标准的整合方式及技术修订内容。第三、详细计划标准技术实施内容。第四、通过试验，优化并确认各项检测技术参数。第五、完成实验室内及实验室间的方法验证工作。第六、上报标准文本、编制说明等相关材料。
（2）起草单位、起草人
任务来源：国家卫生计生委《食品安全国家标准整合项目计划（2014-2015年）》。
起草单位：上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心。
起草人：周宇艳、沈康俊、周韵、刘曙、蔡婧、张凯。
二、标准的重要内容及主要修改情况
（1）原标准不足：
GB/T
20500-2006、GB/T
20499-2006使用气相色谱法（FID）检测，若检出存在目标物，还需质谱确证，增加了分析周期；气相色谱法（FID）抗干扰能力较差，分析实际样品时，可能收到杂质干扰。而SN/T
2826-2008，根据GB
5009.156食品模拟物需要增加。
（2）本标准重要内容：①使用气相色谱-质谱直接分析，保证分析的灵敏度、分离度符合检测要求；②增加了数种新模拟物及其处理方式。
（3）主要修改情况：①标准名称修改为“食品接触材料及制品
己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定”；②将数个原标准的己二酸二(2-乙基)己酯含量及迁移量检测方法合并于本标准；③根据GB
5009.156-20××，增加了数种食品模拟物用于迁移试验；④将标准GB/T
20499-2006、
GB/T
20500-2006中“气相色谱-氢火焰离子化检测器定量，并由质谱检测器定性确证”改为“由气相色谱-质谱检测器直接定量及定性确证”。其他方法的主要路线及前处理方法继续沿用原标准。
（4）整合标准拟进一步更改及优化的技术内容
①.气相色谱-质谱参考条件的选择
根据GB/T
20500-2006、GB/T
20499-2006、SN/T
2826-2008均给出了检测己二酸二(2-乙基)己酯的气相色谱质谱检测条件，略有差异但均可以。本标准综合了上述标准的仪器条件，并进行了标准溶液的测定，效果较满意，采用的气相色谱-质谱参考条件如下：
气相色谱条件
a)
色谱柱：HP-5ms，30
m×0.32
mm(内径)×0.25
μm，或相当者。
b)
柱温程序：初始温度为90℃，然后以15℃/min的速率升至280℃，保持10
min。
c)
进样口温度：280℃。
d)
载气：氮气1.5
mL/min。
e)
进样方式：分流方式，分流比为50：1。
f)
进样量：0.2
μL。
质谱条件
a)
质谱接口温度：280
℃。
b)
离子源温度：250
℃。
d)
离子化方式：EI。
e)
离子化能量：70
eV。
f)测定方式：选择离子监测模式。DEHA的监测离子范围：40～370（m/z），DEHA的特征离子为129、147、112、71，其中129为定量离子。
g)溶剂延迟：5
min。
②前处理条件的选择（仅考虑迁移量），模拟物中己二酸二(2-乙基)己酯检测
对于原标准中食品模拟物前处理方式保持不变（具体路线见原标准）。若选用的食品模拟物中乙醇含量过高，则需要首先使用氮吹仪除去大多数乙醇后，再按照上述方式进行处理。经过试验证明，50%乙醇食品模拟物中的己二酸二(2-乙基)己酯，使用乙酸乙酯按照标准方法提取，其回收率低于70%。这是由于己二酸二(2-乙基)己酯可溶于乙醇，因此，食品模拟物中若乙醇含量过高，便会影响食品模拟物的前处理萃取效率。如对于50%乙醇水溶液食品模拟物，则需要使用氮吹仪浓缩该浸泡液体积约一半，使大多数乙醇除去后再使用乙酸乙酯进行液液萃取；如对于95%乙醇水溶液食品模拟物，则需要使用氮吹仪浓缩该浸泡液体积的90%以上，使大多数乙醇除去后再使用乙酸乙酯进行液液萃取。
③标准溶液配制线性范围及检出限
对于食品容器、包装材料及其制品和水基模拟物中己二酸二(2-乙基)己酯，经萃取、浓缩、定容后，进样溶液均为正己烷溶液，故配制己二酸二(2-乙基)己酯的正己烷溶液，浓度分别为：0.5
μg/mL、2.0
μg/mL、5.0
μg/mL、10.0
μg/mL、20.0
μg/mL、50.0
μg/mL。按照上述气相色谱-质谱条件，分别将标准工作溶液依次进样气相色谱-质谱仪测定。以标准溶液中己二酸二(2-乙基)己酯为横坐标(单位为微克μg/mL），以对应峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，获得己二酸二(2-乙基)己酯的正己烷标准溶液的线性方程为y=237549.964x-4274.953,相关系数0.9997，线性范围为0.5μg/mL～50.0μg/mL。对于油基食品模拟物，经萃取后，进样溶液为甲醇溶液（油基模拟物处理获得），故按照标准方法配制己二酸二(2-乙基)己酯的甲醇溶液（专用于油性食品模拟物），浓度分别为：2
mg/kg、5
mg/kg、10
mg/kg、20
mg/kg、40
mg/kg、50
mg/kg，获得己二酸二(2-乙基)己酯的甲醇溶液的线性方程为y=97341.128x-7721.226,相关系数0.9991，线性范围为2.0μg/mL～50.0μg/mL。选择不含目标化合物的样品作为空白基质添加己二酸二(2-乙基)己酯，以信噪比(S/N)为3确定食品容器、包装材料及其制品中己二酸二(2-乙基)己酯的方法检出限为1.0mg/g，以信噪比(S/N)为10确定其方法定量限为2.5mg/g。选择不含目标化合物的食品模拟物作为空白基质添加己二酸二(2-乙基)己酯，以信噪比(S/N)为3确定水基模拟物中己二酸二(2-乙基)己酯的方法检出限为0.2mg/L，以信噪比(S/N)为10确定其方法定量限为0.5mg/L；以信噪比(S/N)为3确定油基模拟物中己二酸二(2-乙基)己酯的方法检出限为0.8mg/kg，以信噪比(S/N)为10确定其方法定量限为2.0mg/kg。
④方法的回收试验和精密度
食品接触材料中己二酸二(2-乙基)己酯含量
采用在阴性空白样品中添加标准溶液的方法,进行加标回收试验,添加5.0mg/g
、20.0
mg/g、50.0mg/g三个水平的己二酸二(2-乙基)己酯,每个浓度水平平行测定6次,计算平均回收率和相对标准偏差(RSD)，结果见表1。
表1食品容器、包装材料及其制品中己二酸二(2-乙基)己酯精密度及回收试验结果（n=6）
Tab.1
Results
of
test
for
recovery
and
precision
目标物
加入浓度
mg/g
测定结果mg/g
平均回收量mg/g
回收率/%
RSD/％
1
2
3
4
5
6
己二酸二(2-乙基)己酯
5.0
4.33
4.55
4.29
4.46
4.39
4.52
4.42
88.47
2.4
20.0
18.66
18.28
18.19
18.62
18.38
18.01
18.36
91.78
1.4
50.0
45.42
46.89
47.29
46.82
46.91
46.72
46.68
93.35
1.4
食品接触材料中己二酸二(2-乙基)己酯迁移量
选择不含目标化合物的食品模拟物作为空白基质添加己二酸二(2-乙基)己酯,进行加标回收试验,水基食品模拟物（本编制说明仅考虑新增加的高乙醇含量模拟物50%、95%乙醇溶液）中添加1.0mg/L
、5.0
mg/L、10.0mg/L三个水平的己二酸二(2-乙基)己酯，每个浓度水平行测定6次,计算平均回收率和相对标准偏差(RSD)，结果见表2。
表2模拟物中己二酸二(2-乙基)己酯精密度及回收试验结果（n=6）
Tab.2
Results
of
test
for
recovery
and
precision
目标物
加入浓度
测定结果
平均回收量mg/g
回收率/%
RSD/％
1
2
3
4
5
6
己二酸二(2-乙基)己酯
50%乙醇（mg/L）
0.90
90.2
2.9
1.0
0.93
0.88
0.91
0.94
0.88
0.87
5.0
4.55
4.78
4.49
4.77
4.81
4.64
4.67
93.5
2.7
10.0
9.51
9.76
9.41
9.29
9.87
9.62
9.58
95.8
2.2
95%乙醇（mg/L）
0.91
90.5
2.7
1.0
4.64
92.70
0.95
0.91
0.92
0.88
5.0
9.59
95.93
4.39
4.67
4.61
4.69
4.64
92.7
2.7
10.0
0.91
90.50
9.69
9.38
9.75
9.41
9.59
95.9
1.6
三、国外有关法律、法规和标准情况的说明
我国强制性国家标准GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定
食品容器、包装材料中己二酸二(2-乙基)己酯在食品模拟物中的迁移量不得超过18mg/kg。国家标准GB/T
20499-2006《食品包装用聚氯乙烯膜中己二酸二(2-乙基)己酯迁移量的测定》、检验检疫行业标准SN/T
2826-2008《食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中己二酸酯类增塑剂的测定
气相色谱-质谱法》均可作为该强制性标准相应的检测方法标准，用于食品容器、包装材料中己二酸二(2-乙基)己酯在食品模拟物中迁移量的检测。欧盟塑料类食品接触材料的法规(EU)No.10/2011及韩国食品药品管理局相关的食品接触材料法规定食品容器、包装材料中己二酸二(2-乙基)己酯在食品模拟物中的迁移量不得超过18mg/kg，这与我国强制性国家标准GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定相同。我国对食品容器、包装材料中己二酸二(2-乙基)己酯含量尚未作出规定。GB/T
20500-2006《聚氯乙烯膜中己二酸二(2-乙基)己酯与己二酸二正辛酯含量的测定》可用于检测聚氯乙烯膜中己二酸二(2-乙基)己酯含量的检测。国外对食品容器、包装材料中己二酸二(2-乙基)己酯含量尚未作出相关规定，其也未对食品容器、包装材料中己二酸二(2-乙基)己酯含量检测方法提供标准方法。
四、其他需要在网上公开说明的事项
无。