无核白浓缩汁加工工艺
陶立强 欧阳辉 陈国刚
摘要：以无核白葡萄干为原料，对无核白浓缩汁的生产工艺进行研究，确定最佳的工艺条件。结果表明，料液比1∶3，复水温度50 ℃，复水时间4 h为无核白葡萄干最佳复水条件;酶解最佳工艺条件酶解时间60 min，pH值3，酶解温度40 ℃;旋转蒸发最佳条件温度80 ℃，浓缩无核白汁可溶性固形物为40 Brix。
关键词：无核白葡萄汁;复水;酶解;浓缩
中图分类号：TS275.4 文献标志码：A doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2020.02.046
Abstract：To make the seedless grape raisins as the raw materials，the production process of the seedless grape concentrated juice was studied to determine the best process conditions. The results showed that the ratio of material to water 1∶3，rehydration temperature 50 ℃，and rehydration time 4 h. It was the best rehydration conditions for seedless white raisins. The optimal conditions for enzymatic hydrolysis were 60 min，pH value 3，and enzymatic hydrolysis temperature 40 ℃. The optimum temperature for rotary evaporation 80 ℃，and the concentrated solid content of the non-nuclear white juice 40 Brix.
Key words：seedless grape juice;rehydration;enzymatic hydrolysis;concentration
0 引言
无核白又名无籽露，属于基什米什属欧亚种东方品种群，是一种以干制为主的多用途优良葡萄品种，广泛种植于新疆吐鲁番、哈密等地区[1-2]。无核白富含丰富的营养物质，其中葡萄糖、戊糖和果糖等糖分15%～30%，含有酒石酸、柠檬酸等有机酸，还含有钾、镁等矿物质和维生素、氨基酸等多种营养物质[3];此外，浆果中富含白藜芦醇、黄酮等酚类物质，对于保护心血管及内分泌系统、抗癌、抗衰老、抗辐射及延缓氧化、清理自由基等都有一定的积极作用[4-5]。
酶解法在浓缩果汁生产过程中应用广泛，不仅能够有效提高出汁率，还能显著提高葡萄汁的风味和品质。因此，通过研究浓缩果汁的加工工艺，以及不同酶解条件和浓缩工艺下对无核白浓缩汁产品的感官品质和理化性质等方面的影响，最大程度地保持浓缩汁原有的加工品质，为生产出高品质的无核白浓缩汁产品提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
1.1.1 原料与试剂
无核白葡萄干，购自石河子市金凤批发商行;果胶酶（食品级）、盐酸、碘化钾、淀粉碘酸钾、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、酚酞、95%乙醇等，均为分析纯。
1.1.2 仪器
BS2000型电子天平，常熟市衡器厂产品;LDZX-30KBS型黏度计，上海申安医疗器械厂产品;B250型电热恒温水浴锅，上海予卓仪器有限公司产品;WYTO-18型手持式糖度计，泰华光学有限公司产品;烧杯、锥形瓶，石家庄市兴华玻璃仪器有限公司产品;PHBJ-260型pH计，山东博科生物产业有限公司产品;V-1100型可见分光光度计，上海美谱达仪器有限公司产品;VP30型榨汁机，莱博泰科产品;碱式滴定管，石家庄市兴华玻璃仪器有限公司产品;XB 220A型旋转蒸发仪，上海锐析仪器设备有限公司产品;Multifuge X1R型离心机，北京金业德祥科技有限公司产品。
1.2 方法
1.2.1 工艺流程
无核白葡萄干→挑选→去梗清洗→复水→打浆→浸提→过滤→浓缩→杀菌→无菌灌装→成品。
1.2.2 操作要点
（1）原料挑选。除去霉烂、虫蛀、破碎的无核白葡萄干。
（2）原料清洗。用清水進行浸泡、洗涤，去除表皮杂质。
（3）原料去梗。手工逐个去梗。
（4）复水。将挑选洗净的无核白葡萄干放入烧杯中，加入适量的水进行复水，使葡萄干吸水膨胀，恢复到相对饱满的状态，同时也可以使组织软化、稳定。
（5）打浆。将复水的葡萄干打浆，获得葡萄浆液。
（6）浸提。将果胶酶在适宜条件下加入葡萄浆中。
（7）过滤。利用纱布对葡萄汁进行过滤，除去皮渣等杂质。
（8）浓缩。将过滤的葡萄汁进行旋转蒸发，得到无核白葡萄浓缩汁。
（9）杀菌灌装。对浓缩后的无核白浓缩汁进行杀菌和灌装，得到成品。
1.3 试验方法
1.3.1 指标测定方法
（1）可溶性固形物含量测定。参照GB 12295—1990中的方法[6]，将处理得到的葡萄汁用手持糖度计测定，每组样品重复测定3次，计算平均值。
（2）总酸含量测定。采用GB/T 12456—2008中的酸碱中和滴定法[7]，滴定至微红色且0.5 min不褪色结束，再重复测定3次，计算平均值，公式如下：
（3）色值测定。将果汁稀释至可溶性固形物为11.5 Brix时，以蒸馏水作为参照，于波长440 nm处用紫外分光光度计测得的透光率。
1.3.2 感官评价方法
参照果汁、果醋的评定方法[8-10]，采用感官评定的方法对无核白浓缩汁进行评分，从浓缩稀释后葡萄汁的色泽、香气、风味、组织形态4个方面来制定感官评价标准，将不同条件下浓缩后的果汁稀释到原始浓度由10名师生品尝、评分、填写评分结果，整理数据后取平均值。
感官评分标准见表1。
1.3.3 数据统计分析
试验采取排队评分法处理各理化指标问题，综合比较各理化指标的优劣，对其进行排序评分并且将其作为单指标进行数据的分析。
在试验过程中每组试验平行3次后取平均值，最终结果以平均值的形式表示，同时用Origin 8.5软件进行试验图的绘制，用正交分析软件进行数据汇总并分析。
2 结果与分析
2.1 无核白葡萄干复水的单因素试验
挑选清洗过的葡萄干，按照一定的料液比将葡萄干和水混合加入到容器中进行复水，研究不同条件下对葡萄干复水的影响。
2.1.1 料液比的影响
按照1∶2，1∶3，1∶4，1∶5，1∶6的料液比，将葡萄干和水混合，保持水温为50 ℃，蒸煮 4 h，冷却至常温压榨，过滤并离心后得到葡萄汁，测定葡萄汁的可溶性固形物、总酸和色值。
无核白浓缩汁料液比的单因素试验见表2，无核白浓缩汁料液比对产品品质的影响见图1。
由图1可知，当料液比为1∶2时通过排队评分法得分为最高分17.2分，在此条件下得到的葡萄汁的色值最高，葡萄汁的颜色为深黄色，氧化的程度较高，作为待开发的产品其外观品质需要改进。当料液比为1∶4时得分比较理想，因此综合口感、色泽和状态等方面选择料液比为1∶4进行下一步研究。
2.1.2 复水时间的影响
按照1∶4的料液比，将葡萄干和水混合，把水温控制在50 ℃，分别蒸煮2，3，4，5，6 h，冷却至常温压榨，澄清得到葡萄汁，测定葡萄汁的可溶性固形物、总酸、色值。
无核白浓缩复水时间单因素试验见表3，无核白浓缩汁复水时间对产品品质的影响见图2。
由图2可知，当复水时间在3 h时根据排队评分法得到最高分21.1分，在此条件下葡萄汁高糖高酸，具有爽口的口感，葡萄汁的颜色适宜，还有良好的外观品质，因此综合口感、色泽和状态等方面选择复水时间3 h进行下一步研究。
2.1.3 复水温度的影响
按照1∶4的料液比，将葡萄干和水混合，分别把水温控制在30，40，50，60，70 ℃，蒸煮3 h，冷却至常温压榨，澄清得到葡萄汁，测定葡萄汁的可溶性固形物、总酸、色值。
无核白浓缩汁复水温度单因素试验见表4，无核白浓缩汁复水温度对产品品质的影响见图3。
由图3可知，当复水温度为50 ℃时根据排队评分法得到的分数最高为26.4分，在此条件下葡萄汁具有酸甜适宜的良好口感，并且在此条件下葡萄汁的颜色适宜，具有良好的外观品质，因此综合口感、色泽和状态等方面选择复水温度为50 ℃进行下一步研究。
2.2 无核白葡萄干复水工艺正交试验
在單因素试验基础上，以料液比、复水温度和复水时间为因素对葡萄干复水工艺参数进行研究，并以柠檬酸、白砂糖、蜂蜜添加量为因素进行L9（34）正交试验。
正交试验因素与水平设计见表5，无核白葡萄干复水的正交试验结果分析见表6。
计算结果得出空白列的Re值均小于A，B，C各因素极差Rj，说明A，B，C各因素的水平效应的差异是存在的。各因素对无核白葡萄干复水情况的影响从大到小依次为复水温度、料液比、复水时间，由此确定无核白葡萄干的最佳复水条件为A1B2C3，即料液比1∶3，复水温度50 ℃，复水时间4 h。
2.3 无核白浓缩汁酶解的单因素试验
根据上述最佳复水条件，以打浆后获得的葡萄浆液为原料，使用果胶酶添加量0.03%进行处理，研究不同酶解条件对葡萄汁浸提效果的影响。
2.3.1 酶解时间的影响
按照果胶酶添加量0.03%加入到压榨汁中，调整pH值为5，于50 ℃水浴中酶处理30，60，90，120 min，研究不同酶解时间对葡萄干浸提率的影响。
酶解时间对浸提率影响的单因素试验见表7，酶解时间对产品品质的影响见图4。
由图4可知，当酶解时间为90 min时根据排队评分法得到的最高分为20.1分，在此条件下葡萄汁具有酸甜爽口的良好口感，并且在此条件下葡萄汁的颜色适宜，具有良好的外观品质，因此综合口感、色泽和状态等方面选择酶解时间为90 min进行下一步研究。
2.3.2 酶解温度的影响
果胶酶添加量0.03%加入到压榨汁中，调整pH值为5，分别在30，40，50，60 ℃中水浴处理90 min，研究不同酶解温度对葡萄干浸提率的影响。
酶解温度对葡萄干浸提率的影响的单因素试验见表8，酶解温度对产品品质的影响见图5。
由图5可知，当酶解温度为50 ℃时根据排队评分法得到的最高分为22.8分，在此条件下葡萄汁具有酸甜爽口的良好口感，并且在此条件下葡萄汁的颜色适宜，具有良好的外观品质，因此综合口感色泽和状态等方面选择酶解温度为50 ℃时进行下一步研究。
2.3.3 pH值的影响
按照果胶酶添加量0.03%加入到压榨汁中，分别调整pH值为3，4，5，6，50 ℃水浴中酶处理90 min，研究不同pH值对葡萄干浸提率的影响。
pH值对葡萄干浸提率影响的单因素试验见表9，酶解pH值对产品感官品质的影响见图6。
由图6可知，当pH值为4时根据排队评分法得到的分数最高为25.1分，在此条件下葡萄汁具有酸甜爽口的良好口感，并且在此条件下葡萄汁的颜色适宜，具有良好的外观品质，因此综合口感、色泽和状态等方面选择酶解pH值为4进行下一步研究。
2.4 无核白浓缩汁酶解工艺正交试验
在单因素试验基础上，以酶解时间、酶解温度、pH值为考查因素，以葡萄干浸提率为指标研究葡萄干浸提工艺，以柠檬酸、白砂糖、蜂蜜添加量为因素进行L9（34）正交试验。
正交试验因素与水平设计见表10。无核白葡萄汁浸提的正交试验结果分析见表11。
计算结果得出空白列的Re"值均小于A"，B"，C"各因素极差R"j，说明A"，B"，C"各因素的水平效应的差异是存在的。各因素对无核白葡萄汁浸提情况的影响从大到小依次为pH值、酶解温度、酶解时间。由此可以确定，无核白葡萄汁的最佳浸提条件为A"1B"1 C"1，即最佳酶解时间为60 min，酶解温度为40 ℃，pH值为3。
2.5 无核白浓缩汁工艺研究
通过满足上述最佳复水条件、浸提条件对无核白葡萄干复水、浸提、过滤和离心得到葡萄汁，然后采用旋转浓缩的方法获得葡萄浓缩汁，并对浓缩后的葡萄汁进行品质评价。
2.5.1 最佳浓缩终点的确定
在一定条件下将葡萄汁浓缩到30～70 Brix，并每隔10 Brix测定葡萄汁的黏度，观察葡萄汁浓度和黏度在浓缩过程中的变化规律，探索出葡萄汁浓缩过程中的黏度突变点，其对应浓度就是葡萄汁的浓缩终点。
最佳浓缩终点单因素试验见表12，无核白浓缩汁最佳浓缩终点见图7。
由图7可知，当可溶性固形物含量为40 Brix时，黏度产生突变，即葡萄汁的可溶性固形物为40 Brix时为葡萄汁浓缩过程中的黏度突变点，此时对应浓度是葡萄汁的浓缩终点。
2.5.2 最佳浓缩温度的确定
分别选择70，75，80，85，90 ℃将葡萄汁浓缩至浓缩终点（可溶性固形物40 Brix），然后将浓缩得到的浓缩汁稀释到原始浓度（可溶性固形物20 Brix），测定浓缩温度对浓缩汁品质的影响，并确定最佳的浓缩温度。
最佳的浓缩温度单因素试验见表13，无核白浓缩汁最佳浓缩温度见图8。
由图8可知，当浓缩温度在80 ℃时根据排队评分法得到的最高分为24分，在此温度下浓缩的葡萄浓缩汁稀释到原始浓度后测得理化指标效果最佳，对葡萄浓缩汁品质的影响最小，因此判断浓缩温度80 ℃为葡萄汁的最佳浓缩温度。
2.5.3 最佳浓缩度的判断
在最佳温度80 ℃下，将葡萄汁浓缩到可溶性固形物分别为30，40，50，60，70 Brix，然后再将浓缩得到的浓缩汁稀释到原始浓度20 Brix，测定各项理化指标判断浓缩度对葡萄浓缩汁品质的影响，并确定最佳的浓缩度。
最佳的浓缩度单因素试验见表14，无核白浓缩汁最佳可溶性固形物含量见图9。
由图9可知，当葡萄汁浓缩到可溶性固形物为40 Brix時根据排队评分法得到的分数为24.4分，在此温度下浓缩的浓缩汁稀释到原始浓度后测得的理化指标效果最佳，对葡萄浓缩汁品质的影响最小，因此将葡萄汁浓缩到可溶性固形物含量在40 Brix时为葡萄汁的最佳浓缩度。
2.6 无核白浓缩汁品质研究
分别选择70，75，80，85，90 ℃将葡萄汁浓缩至浓缩终点，再将浓缩得到的浓缩汁稀释到原始浓度，对其进行理化指标的测定和感官评定，测定浓缩温度对浓缩汁品质的影响，通过10名评定员感官评分的结果计算出平均值，确定出最佳的浓缩温度。
葡萄汁的感官评分结果见表15。
在最佳温度条件下，将葡萄汁浓缩到可溶性固形物含量分别为40，50，60，70 Brix，然后将浓缩得到的浓缩汁稀释到原始浓度，通过10名评定员的感官评分的结果计算出平均值测定浓缩度对浓缩汁品质的影响。
葡萄汁的感官评分结果见表16。
从感官评定结果得出，当葡萄汁的浓缩温度为80 ℃时，味道酸甜适宜，有水果香味，颜色呈淡黄色，感官评分最高，口感最佳;不同浓缩温度下葡萄汁均有不同程度的品质变化，在浓缩温度70～ 75 ℃，颜色逐渐增加，口味逐渐爽口，感官评定评分逐渐增加;85～90 ℃内，口味开始变化，颜色过深，感官评分逐渐下降，因此当浓缩温度80 ℃为葡萄汁的最佳浓缩温度。
在浓缩汁到可溶性固形物含量为40 Brix时再稀释到原始浓度时，葡萄汁的理化指标和感官评定结果最优，在此条件下葡萄汁色泽偏淡黄且澄清，有浓郁水果香气，口感清爽、酸甜适宜、质地均匀。在浓缩到可溶性固形物含量50～70 Brix时色泽逐渐加深，风味品质下降，感官评分逐渐下降。因此，当葡萄汁的可溶性固形物含量为40 Brix时是葡萄汁的最佳浓缩度。
3 结论
研究了无核白葡萄干复水工艺和酶解工艺的单因素试验和正交试验。以理化指标为主要评价标准测定无核白葡萄汁品质，研究葡萄汁浓缩工艺时加以感官评定。正交优化研究最终得出最佳复水条件为料液比1∶3，复水温度50 ℃，复水时间4 h ，在此条件下进行酶解，得出最佳酶解时间60 min，最佳酶解温度40 ℃，酶解最佳pH值3，过滤澄清后的葡萄汁最佳浓缩温度80 ℃，将其浓缩至可溶性固形物含量为40 Brix时得到无核白葡萄浓缩汁，在此条件下得到的无核白葡萄浓缩汁的品质最佳，色泽清亮呈淡黄色，无悬浮物，具有葡萄的特有清香，口感良好。
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