纺织基材上P(St-MAA)/WPU复合光子晶体生色结构的快速制备及其性能
何文玉 高雅芳 张耘箫 金梦婷 周岚 王相林 刘国金
摘 要：為快速制备兼顾结构色效果和结构稳定性的光子晶体生色结构，提出了一种采用填充法制备复合光子晶体的方法。先将聚（苯乙烯-甲基丙烯酸）（P（St-MAA））胶体微球预组装液喷涂于涤纶基材上制备光子晶体，再利用水性聚氨酯（WPU）对P（St-MAA）光子晶体上进行二次喷涂，最终得到P（St-MAA）/WPU复合光子晶体。探究WPU质量分数对光子晶体排列、结构色效果、结构稳定性的影响，并分析P（St-MAA）/WPU复合光子晶体的光学性能。结果表明：喷涂WPU不会破坏光子晶体原有的规整排列，其会优先渗入P（St-MAA）微球间的缝隙中，逐渐替代原光子晶体内中的空气，最终实现对P（St-MAA）微球的包裹;WPU的填充使得P（St-MAA）/WPU复合光子晶体的平均折射率增加，结构色色相产生红移现象;P（St-MAA）/WPU复合光子晶体的结构稳定性高于P（St-MAA）光子晶体，且WPU的质量分数越大，稳定性改善程度越明显;喷涂WPU后所得的复合光子晶体结构仍呈现出良好的结构色效果且虹彩效应明显。研究结果为在纺织基材上快速制备兼具鲜艳结构色和稳定结构的光子晶体提供了简便方法，可推动光子晶体生色结构的实际应用。
关键词：光子晶体;结构色;稳定性;水性聚氨酯（WPU）溶液;聚（苯乙烯-甲基丙烯酸）（P（St-MAA））;胶体微球
中图分类号：TS193
文献标志码：A
文章编号：1009-265X（2022）02-0159-10
收稿日期：20210506 网络出版日期：20210708
基金项目：国家自然科学基金项目（52003242）;浙江省自然科学基金项目（LQ19E030022，LY20E030006）;浙江理工大学科研启动基金项目（18012212-Y）;2020年国家级大学生创新创业训练计划项目;2019年泰州市高层次创新创业人才（团队）引进计划
作者简介：何文玉（1998-），女，湖南邵阳人，硕士研究生，主要从事光子晶体生色结构方面的研究。
通信作者：刘国金，E-mail：guojin900618@163.com
Rapid preparation and properties of P（St-MAA）/WPU composite photoniccrystal color-generating structure on textile substrate
HE Wenyu1， GAO Yafang1， ZHANG Yunxiao1， JIN Mengting1，ZHOU Lan1， WANG Xianglin2， LIU Guojin1，2
（1.Zhejiang Provincial Key Laboratory of Fiber Materials and Manufacturing Technology; b. Key
Laboratory of Advanced Textile Materials and Manufacturing Technology， Ministry of Education， Zhejiang
Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China; 2.Xinghua Dadilan Silk Spinning Textile Co.， Ltd.，Taizhou 225700， China）
Abstract：
In order to quickly prepare a photonic crystal color-generating structure with both good structural color effects and high structural stability， a filling method is put forward to fabricate composite photonic crystals. First of all， the pre-assembly solution of poly（styrene-methacrylic acid） （P（St-MAA）） colloidal microspheres is sprayed on the polyester substrate to obtain photonic crystals， and then waterborne polyurethane （WPU） is sprayed on these P（St-MAA） photonic crystals. Finally， P（St-MAA）/WPU composite photonic crystals are obtained. The impact of the mass fraction of WPU on the arrangement of photonic crystals， structural color effects， and structural stability are investigated and optical properties of P（St-MAA）/WPU composite photonic crystals are analyzed. The results show that spraying WPU doesn’t cause damage to the original regular arrangement of photonic crystals， but infiltrates into the gap between P（St-MAA） microspheres preferentially， gradually replaces air in the original photonic crystals， and finally wraps P（St-MAA） microspheres. The filling of WPU increases the mean refractive index of the P（St-MAA）/WPU composite photonic crystals， leading to a red shift in the hue of structural color. The structural stability of P（St-MAA）/WPU composite photonic crystal is superior to that of P（St-MAA） photonic crystals. Moreover， the greater mass fraction of WPU， the more obviously the stability is improved. The composite photonic crystals obtained by spraying WPU still show good structural color effects and obvious iridescent effects. The research findings provide a simple method for rapid preparation of photonic crystals with bright structural colors and stable structures on textile substrates， and effectively facilitate the practical application of photonic crystal color-generating structure.
Key words：
photonic crystal; structural color; stability; waterborne polyurethane （WPU） solution; poly（styrene-methacrylic acid） （P（St-MAA）） ; colloidal microspheres
光子晶体是一类介电常数周期分布的非均匀人工电磁介质，基本特征是具有光子禁带。当光子禁带处于可见光波段时，与之相当波长的电磁波会受到周期排列的非均匀介质相对较强的散射[1]，并在其表面形成相干衍射，之后散射光（或反射光）刺激视觉系统，从而产生绚丽的结构色效果。
近年来，利用胶体微球自组裝法制备的光子晶体生色结构在显示器[2]、防伪[3-4]、传感检测[5-6]、纺织着色[7-9]等领域展现出了良好的应用前景。然而，在推广光子晶体结构生色实际应用时，研究者们发现以胶体微球为结构基元自组装形成的光子晶体结构中，微球间的接触面较小、相互间的作用力较弱，在经历水洗、折叠和摩擦等作用时，光子晶体结构极易被破坏，导致结构色消减。因而结构的稳定性已成为制约光子晶体实际应用的瓶颈问题。
刘国金等[10]以聚（苯乙烯-N-羟甲基丙烯酰胺）（P（St-NMA））为结构基元，在涤纶织物上通过数码喷印构建光子晶体结构，通过P（St-NMA）中—OH交联形成三维网状结构增加微球之间以及微球与基材之间的作用力，提高了光子晶体的整体稳定性。Zhu等[11]以铜为催化剂，使多巴胺（DA）在PS微球表面快速聚合制备得到核壳结构纳米微球（PS@PDA），再通过重力沉积方法将制备的PS@PDA纳米球涂覆在棉织物上，获得了色彩鲜艳、机械强度高的高品质结构生色织物。以上方法从加强结构基元联接性的角度出发，均可提高光子晶体结构的稳定性，但存在结构基元制备难度大的问题，寻找简便、易操作的方法具有一定的现实意义。
根据已有文献[12]，通过直接添加黏合剂对光子晶体结构进行填充以制备复合光子晶体是提升原光子晶体稳定性较为实用的方法。水性聚氨酯树脂（WPU）[13-14]因具有高黏性、高柔韧性、高抗拉强度、良好的化学性能和耐磨性等诸多优点，近年来得到了研究者们广泛的关注。如果将其引入到光子晶体结构中，可以填充微球之间的缝隙，进而实现对结构的锁定，保证该复合光子晶体在纺织品等软性基底上具备良好的机械稳定性及颜色可见度。喷涂法可将原料分散为极小的颗粒，并使其在基材表面大面积地快速成型，形成均匀涂层，操作简单、成本低、不限基材大小和形状，是一种常用的工业生产法[15]。但是其在纺织基材上构建光子晶体生色结构方面的相关研究较少。如果将喷涂法与直接添加黏合剂法相结合，有望快速高效制备大面积高质量光子晶体，促进光子晶体生色结构的发展。
本文以P（St-MAA）光子晶体结构为基体，以WPU为黏合剂，通过填充法在纺织基材上制备复合光子晶体生色结构，以提升光子晶体生色结构的稳定性。探讨了WPU的质量分数对复合光子晶体的形貌、结构色效果以及稳定性的影响，并分析了复合光子晶体结构的光学性能。本文将为纺织基材上快速制备兼具鲜艳结构色和稳定性的光子晶体提供策略支撑。
1 实 验
1.1 材料与仪器
P（St-MAA）胶体微球（粒径范围180～350 nm，乳液聚合法制备所得）;去离子水（电导率18 MΩ·cm，实验室自制）;黑色涤纶（平纹，64.9 g/m2，自主织造所得）;水性聚氨酯树脂（WPU，工业级，上海思盛聚合物材料有限公司）。
K-3气动式喷枪（温岭申霸空压机制造有限公司）;TG18G台式高速离心机（盐城市凯特实验仪器有限公司）; DHG型电热恒温（鼓风）干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）; ULTRA55场发射扫描电子显微镜（FESEM，德国蔡司公司）;KH-7700三维（3D）视频显微镜（日本浩视有限公司）;Lambda 900UV-Vis分光计（美国珀金埃尔默公司）;EOS600D数码相机（日本佳能集团）;MA98多角度分光光度仪（美国爱色丽公司）。
1.2 实验方法
1.2.1 纺织基材上P（St-MAA）光子晶体生色结构的制备
以黑色平纹涤纶基材为基底，P（St-MAA）胶体微球为结构基元，通过喷涂法制备P（St-MAA）光子晶体生色结构。先在离心速率为9000 r/min，离心时间为30 min的条件下对P（St-MAA）胶体微球乳液进行离心处理，将离心结束后得到的沉淀物调至特定质量分数，制得P（St-MAA）预组装液;将得到的预组装液通过连接着空气压缩机的喷枪喷涂到涤纶基材上，随后将基材放入80℃鼓风干燥箱中烘干，即可在纺织基材上制备得到P（St-MAA）光子晶体生色结构。喷涂参数为：喷枪口径0.5mm，空压机施加压力50 PSI，喷射速率3.5 m/min。
1.2.2 纺织基材上P（St-MAA）/WPU复合光子晶体生色结构的制备
将固含量为30%的水性聚氨酯树脂（WPU）用去离子水分别稀释至0.1%、4%、8%、12%和16%，获得不同质量分数的WPU工作液;将WPU工作液喷涂到已制备得到的P（St-MAA）光子晶体生色结构上，经80℃烘箱干燥后，即可制得P（St-MAA）/WPU复合光子晶体生色结构。喷涂参数与1.2.1小节中的相同。
1.2.3 复合光子晶体生色结构的稳定性测试试验
水洗试验：将承载有光子晶体的纺织基材浸没于充满水的烧杯中，利用1000 r/ min的磁力搅拌器搅拌20 min来模拟洗衣机水洗，最后取出自然晾干。
摩擦试验：模拟ISO 105-X12-2001《纺织品.色牢度试验.第X12部分：耐摩擦色牢度》，将一块标准棉布包裹在摩擦测试仪的摩擦手指上，然后对负载有光子晶体的纺织基材表面进行来回摩擦15次（保持摩擦方向不变），摩擦手指垂直压力为9 N，按压的区域大约是直径1.1cm的圆形。
1.3 测试与表征
1.3.1 纺织基材形貌及光子晶体的结构表征
采用场发射扫描电子显微镜（FESEM）观察黑色涤纶基材的表面形貌和光子晶体的排列状况。测试条件为：工作电压1.5 kV，观察倍数为1000～20000倍。
1.3.2 光子晶体的结构色效果表征
采用数码相机在普通日光模式的标准光源箱中拍摄基材表面光子晶体结构色，其中拍摄角度为0～85°;采用3D视频显微镜观察基材表面光子晶体结构色的均匀性和鲜艳性;采用紫外-可见分光光度计测试反射率曲线，其中测试条件为10°视场，D65光源，波长扫描范围为400～800 nm;利用数码相机以及多角度分光光度仪在不同观察角度下拍摄和表征基材表面结构色的虹彩現象。
2 结果与讨论
2.1 WPU质量分数对P（St-MAA） /WPU复合光子晶体形貌和结构色效果的影响
将WPU喷涂至P（St-MAA）光子晶体上，在喷枪的压力作用下，WPU会渗透至P（St-MAA）微球的缝隙间，由此来加强相邻微球间的粘接，待缝隙被填充满后，便可能会在微球表面形成WPU膜层。图1为喷涂WPU前后的P（St-MAA）光子晶体EDS能谱图。未喷涂WPU时，在P（St-MAA）能谱图中仅观察到C、O 等基本元素的吸收峰，如图1（a）所示;喷涂WPU后，样品能谱图在0.4 keV附近出现了N的微弱吸收峰，如图1（b）所示，且其中的插图也可观察到少量的N元素分布在样品表面，这些都说明WPU已成功喷涂到了P（St-MAA）光子晶体结构上。
图2为喷涂不同质量分数WPU所得光子晶体的FESEM照片。从中发现，未喷涂WPU（即WPU的质量分数为0）的P（St-MAA）光子晶体内微球排列规整，相邻微球间存在明显的空隙，如图2（a）所示;喷涂WPU后，P（St-MAA）光子晶体表面附着有一层明显的膜状物，且随WPU质量分数的升高，P（St-MAA）微球越不容易被看清，如图2（b）—（e）所示;当WPU质量分数为16%时，复合晶体结构中P（St-MAA）微球已无法看清，如图2（f）所示，这说明此质量分数下的WPU不仅已将P（St-MAA）微球间存在的缝隙完全填充，还在微球表面形成了膜层，从而将P（St-MAA）微球覆盖。
图3为喷涂不同质量分数WPU所得P（St-MAA）/WPU复合光子晶体结构色的视频显微镜照片。未喷涂WPU时，基材表面呈黄绿色，如图3（a）所示;当WPU质量分数分别增加至0.1%、4%、8%时，织物结构色色相无明显变化，仍呈现出黄绿色，如图3（b）—（d）所示;但当WPU质量分数增加为12%时，织物结构色开始出现“泛红”的趋势，如图3（e）所示;尤其在质量分数增加为16%时，表面已呈现出和未喷涂WPU样品完全不同的结构色色相，如图3（f）所示。图4为喷涂不同质量分数WPU下所得P（St-MAA）/WPU复合光子晶体结构色的反射率曲线。从图4中发现，WPU质量分数分别为0%、0.1%、4%、8%和12%时，反射率曲线中反射峰位置未发生明显偏移;而当WPU质量分数为16%时，反射峰位置却发生了明显偏移。此外，由图4还可观察到，未喷涂WPU时，反射强度近乎达到60%，但随着WPU质量分数的增加，复合光子晶体结构色的反射强度反而呈现下降的趋势，且WPU质量分数越高，下降程度越大，这说明WPU的加入会影响光子晶体结构色的鲜艳度。
WPU的质量分数越高，结构色鲜艳度越低，且质量分数过高时，结构色的色相会改变，可通过布拉格衍射定律中的衍射方程[16]来解释：
λ=2d hklmn2 avg-sin2θ（1）
式中：λ为反射强度最大的波所对应的波长， nm;d hkl为晶格常数（晶面间距）;m为衍射级数;n avg为三维晶体结构的平均折射率;θ为入射光线与晶面法线的夹角。
进一步地，n avg可表示为[17]：
n avg=f pn2 p + f tn2 t（2）
式中：f p和f t分别为纳米微球和填充介质的体积分数，n p和n t分别为纳米微球和填充介质的折射率。
保持d hkl、m和θ不变的情况下，n avg将是决定结构色色相变化的关键因素。WPU通过介质水缓慢渗入到相邻P（St-MAA）微球之间，并在逐渐将P（St-MAA）微球层覆盖的过程中，原光子晶体结构内的空气（n=1.0）会不断被WPU（n=1.4）所取代，这将使得复合光子晶体体系的平均折射率不断增大，相应的结构色最大反射波长也将不断增大。当复合光子晶体的平均折射率增幅不大时，虽结构色最大反射波长也在增大，但由于增幅不明显，并未产生跨越式增长（如原光子晶体结构色对应的λ为550 nm，喷涂一定质量分数的WPU后，λ增至560 nm，尽管有10 nm的增幅，但呈现出的色相与未喷涂WPU时的色相几乎无差异），所以结构色的色相变化不明显;当WPU的质量分数足够大时，原光子晶体内的空气层被完全代替，复合晶体的平均折射率发生较大的变化，导致生色结构的最大反射波长也出现跨越式变化（如原光子晶体结构色对应的λ为560 nm，喷涂一定质量分数的WPU后，λ增至600 nm，产生了40 nm的增幅，使得结构色色相由绿色变为橙色），因而结构色出现红移现象。
2.2 WPU质量分数对P（St-MAA） /WPU复合光子晶体稳定性的影响
图5为喷涂不同质量分数的WPU制备所得P（St-MAA）/WPU复合光子晶体在重复折叠5次后结构色的视频显微镜照片。未喷涂WPU的P（St-MAA）光子晶体结构在进行反复折叠后，晶体结构在折叠处出现了明显的脱落，织物底色显露出来，这说明折叠使得光子晶体结构遭到破坏，如图5（a）所示;对比于未喷涂WPU的情况，喷涂了0.1%质量分数WPU的复合光子晶体样品在进行折叠实验后，基材底色虽未明显显露，但是表面被磨蚀，出现划痕，折叠处泛白且折痕明显，如图5（b）所示;当WPU质量分数为4%时，折叠处出现了轻微的折痕，但结构色并未出现大面积破坏，如图5（c）所示;随着WPU质量分数继续增加，样品表面已经观察不到折痕，样品的抗折叠性能明显改善，如图5（d）—（f）所示。
图6为喷涂不同质量分数的WPU所得P（St-MAA）/WPU复合光子晶体在经过水洗试验后结构色的视频显微镜照片。未喷涂WPU的光子晶体结构色织物在经过洗涤后，光子晶体结构被完全破坏，P（St-MAA）微球全部脱落，结构色完全消失，如图6（a）所示;喷涂的WPU质量分数为0.1%时，织物底色大面积显露，如图6（b）所示;当WPU质量分数为4%时，光子晶体结构仍呈现出明显的脱落，与水洗前的织物表面（图3（c）所示）相比，结构色泛白，黄绿色不明显，如图6（c）所示;当质量分数增加为8%时，织物表面呈现出与洗涤前色彩效果（图3（d）所示）相当的现象，如图6（d）所示;质量分数分别增加为12%和16%时，洗涤后的织物与洗涤前对比，结构色也并未发生明显变化，如图6（e）—（f）所示。
图7为喷涂8%质量分数WPU制备所得P（St-MAA）/WPU复合光子晶体水洗前后的反射率曲线。从图7中可以观察到，经过20 min的高速洗涤后，反射率曲线几近重合，反射峰并未发生移动，反射率峰值仅出现0.58%的轻微下降，说明在该质量分数条件下，水洗试验对P（St-MAA）/WPU复合光子晶体结构得到稳定性并未产生明显影响，说明P（St-MAA）/WPU复合光子晶体结构具备良好的耐洗涤效果。
图8为喷涂不同质量分数的WPU所得P（St-MAA）/WPU复合光子晶体在经过摩擦试验后结构色的视频显微镜照片。可以观察到，当WPU质量分数小于8%时，经过反复摩擦后，织物表面的色彩被不同程度的破坏，如图8（a）—（c）所示;WPU质量分数大于等于8%时，样品结构色受损程度不明显，仍然保持了较好的完整性和均匀性，如图8（b）—（d）所示。图9为喷涂8%质量分数WPU所得P（St-MAA）/WPU复合光子晶体反复摩擦前后的反射率曲线。从中可观察到，摩擦前后样品的反射率曲线并未发生巨大变化，反射率峰值仅轻微下降0.69%，说明WPU质量分数为8%时，制备所得结构色织物已具有良好的耐摩擦性能。
从水洗测试和摩擦试验结果来看，随着喷涂WPU质量分数的增加，P（St-MAA）/WPU复合光子晶体织物的耐折叠、耐水洗和耐摩擦性能均不断改善。由于WPU的高黏度特性，喷涂后，覆盖在纱线上以及填充在微球之间的WPU使得微球与微球、微球与纤维之间的黏合性增加，进而使P（St-MAA）/WPU复合光子晶体结构稳定性增强。
2.3 P（St-MAA）/WPU复合光子晶体生色结构的光学性能分析
图10为喷涂8%质量分数WPU制备所得P（St-MAA）/WPU复合光子晶体结构生色图案的数码照片。从图10中可以看到，在保持WPU质量分数一定时，制得的复合光子晶体呈现出的结构色均较清晰明亮;且结构色色相随着P（St-MAA）微球粒径的改变而变化，由此说明结构色色相可以通过控制微球粒径大小来进行调控，这与布拉格衍射定律相符。
图11显示了制备所得的P（St-MAA）/WPU复合光子晶体的虹彩效应图。可以清晰直观地观察到不同光源不同观测角度下，织物表面呈现出不同的颜色，如图11（a）所示。图11（b）和图11（c）为不同测试角度下的反射率曲线图。当入射光源方向为45°，观测角度从-15°至75°时，反射率曲线往长波长方向移动，峰值不断下降，如图11（b）所示，这与图11（a）中的结构色照片由明亮度逐渐变暗、色相红移的现象相对应;值得注意的是，当观测角度增加至110°时反射率峰值出现了轻微的上升，颜色变亮。同样地，当入射光源方向为15°，观测角度从-15°至15°时，反射率曲线仍往长波长方向移动，波峰所在波长位置从540 nm移至560 nm;峰值从128.58%下降至114.25%。
图12显示了P（St-MAA）/WPU复合光子晶体结构色图案的数码照片。试样在法向方向上呈现出鲜明的黄色色相;随着拍摄角度的增大，色相逐渐转变为绿色;在拍摄角度为85°时，试样呈现出轻微的蓝色色相，颜色表现为蓝绿色。以上事实说明P（St-MAA）/WPU复合光子晶体结构色的虹彩效应明显。
3 结 论
本文利用填充法在涤纶基材上制备兼具鲜艳结构色和结构稳定性的光子晶体，探讨了填充剂水性聚氨酯（WPU）质量分数对P（St-MAA）/WPU复合光子晶体结构色效果和结构稳定性的影响，并分析了复合光子晶体的光学性能，所得结论概括如下：
a） 二次喷涂WPU对P（St-MAA）光子晶体进行填充，不会改变微球原有的规整排列，WPU会优先填充微球之间的缝隙，随着喷涂质量分数的增加，可将原P（St-MAA）微球包裹;原有P（St-MAA）光子晶體中的空气逐渐被WPU替代，导致P（St-MAA） /WPU复合光子晶体的平均折射率增加，当增加幅度较大时，结构色色相发生跨越式变化。
b） 未喷涂WPU的P（St-MAA）光子晶体分别经过折叠、水洗和摩擦试验后，光子晶体层明显脱落，结构色消减，而喷涂WPU后，基于WPU的黏性提高了复合晶体结构中微球与微球、微球与基体之间的黏合性，光子晶体结构抗折叠性、耐水洗性和耐磨性得到改善，稳定性明显增加。
c） 经二次喷涂质量分数为8%的WPU，制备所得P（St-MAA）/WPU复合光子晶体的结构色较为明亮且呈现出明显的虹彩效应。
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