高黏沥青储存稳定特性分析
摘要：文章为了研究高黏沥青储存稳定特性，制备三种高黏沥青（TPS、S、A/S），并采用离析软化点法和基于DSR试验的离析指数法分析各高黏沥青随储存时间变化的储存稳定特性。结果显示：制备的两种高黏沥青黏度均已达到TPS高黏剂改性水平，且具有更高的软化点，但二者延度较TPS高黏沥青有所减小;离析软化点差法储存稳定性优劣排序为TPS>S>A/S，基于DSR的离析指数分析储存稳定性优劣排序为S>TPS>A/S。由此得出：S改性沥青剂具有作为高黏沥青使用的潜在特性;采用DSR的离析指数法评价结果与传统软化点差法存在一定差异，但应优先采用离析指数法，且推荐将离析指数≤0.8作为离析的判断标准。
关键词：道路工程;高黏沥青;储存稳定性;软化点差、离析指数;DSR
中图分类号：U416.01A130484
0 引言
高黏沥青作为新型的沥青混合胶结料，在排水路面OGFC混合料[1-2]、摊铺式应力吸收层[3]混合料等设计中应用广泛，其典型特点是在服役温度下具有超高黏度与粘结力。高黏沥青一般是以高黏剂、基质沥青为核心原料，辅以相容剂、稳定剂等制备而成。由于高黏沥青性能要求高，而目前高黏剂与沥青之间仍存在配伍性不良导致的储存稳定性不佳等问题。因此，目前生产的高黏沥青一般采用现配现用的供给方式，仍未实现工厂化生产。目前被广泛认可的高黏剂为日本TPS高黏剂，其制备高黏沥青性能较佳，并通过了相关实体工程验证，但该改性剂费用较高，且国内对其改性机理研究仍有待进一步深入[3-4]。
SBS、橡胶粉作为目前改性沥青的两类主要改性剂，由于其优良的改性及环境友好特性，在我国得到了广泛推广。有相关研究者利用SBS、橡胶粉进行了相关高黏剂制备尝试[5-7]，但作为需工厂化生产的产品，高黏沥青的储存稳定特性须得到有效保障。而目前对于高黏沥青储存稳定特性的研究较少，且一般均采用传统的离析软化点差方法，而该法一直存在误差较大的弊端，因此有必要对高黏沥青储存稳定特性作深入、全面的分析[8]。
基于此，本文通过制备三种高黏沥青（TPS、S、A/S），并拟采用离析软化点法、基于DSR试验的离析指数法综合分析各高黏沥青随储存时间变化的储存稳定特性，为高黏沥青的运用提供理论指导。
1 原材料与试验方法
1.1 原材料
制备高黏沥青采用沥青为东海牌70#A级基质沥青，主要技术指标如表1所示。
采用如下三种高黏剂：
（1）TPS：日本大有株式会社生产，是目前国内外主流高黏剂产品。
（2）自制高黏剂S：主要成分为SBS。
（3）自制高黏剂A/S：主要成分为橡胶粉复配SBS。
1.2 高黏沥青
各高黏沥青配方如表2所示。
各高黏沥青制备工艺为：
（1）将基质沥青加热熔融至163 ℃备用，加入2%相容剂（TPS不加）。
（2）加入各高黏剂后，采用高速剪切机以5 000 r/min速率在175 ℃条件下剪切1 h（此时TPS高黏沥青制备完成）。
（3）S高黏沥青、A/S高黏沥青继续加入0.3%稳定剂，采用高速剪切机以5 000 r/min速率在175 ℃条件下剪切0.5 h。
制备得到高黏沥青主要技术指标如表3所示。
对比TPS高黏沥青，制备的两种自主研制高黏沥青黏度均已达到TPS高黏剂改性水平，且采用橡胶粉复配SBS的方案黏度更大。同时，自主研制的两种高黏沥青软化点更高，表明二者将具有潜在更好的高温稳定性。但二者延度较TPS高黏沥青有所减小，表明沥青延展性有所下降，其中A/S高黏沥青降幅略大。
1.3 试验方法
1.3.1 软化点差法
按照《公路工程瀝青及沥青混合料试验规程》（JTG E20-2011）中聚合物改性沥青离析试验方法进行离析试验。试验及计算基本步骤如下：
（1）将高黏沥青加热熔融，搅拌均匀后浇灌至竖立的盛样铝管中。
（2）将盛样铝管连同固定支架一同放入163 ℃±5 ℃烘箱中，静置存放并设定时间。
（3）加热结束取出，保持竖立状态放置于冰箱中，存放≥4 h。
（4）取出后用切刀切成三等份，取顶部、底部试样分别进行软化点试验。
（5）计算顶部与底部沥青试样软化点差，当差值在2.5 ℃以内时表明储存稳定性良好。
1.3.2 DSR离析指数法
在美国SHRP规范体系中，流变指标作为沥青性能分级（Performance Grade——PG）的重要依据，在沥青高温性能、抗车辙性能的评价中具有重要作用。本文旨在将传统离析试验与沥青流变特性指标相结合，以另一评价指标更为精准地对高黏沥青储存稳定特性进行分析。具体试验思路如下：
（1）采用前述离析试验方法，将盛样铝管切成三等份后，对顶部与底部试样进行DSR流变试验，测试得到复数剪切模量G*、相位角δ。
（2）计算得到综合评价的车辙因子指标G*/δ，定义离析指数为：底部与顶部试样车辙因子之比。
其中，DSR试验参数为：试样直径为25 mm，试样板间距为1 mm，采用应变控制模式（12%），加载频率为10 rad/s，试验温度为64 ℃。
2 软化点差法
采用前述试验方法进行软化点离析试验，每个储存时间采用一个试样，每个试样顶部与底部均制备成3个软化点测试试样，取3个试样软化点均值作为最终测试值。测定不同储存时间高黏沥青离析软化点试验结果如下页表4、图1、图2所示。
分析可知：
（1）进行离析试验前，三个高黏沥青试样软化点差异较大，软化点大小顺序为：A/S>A>TPS。表明与TPS相比，较高掺量SBS的加入在有效提高沥青黏度的同时，也大幅提升了沥青软化点。且复配橡胶粉后，软化点进一步提升。
（2）随着储存时间的增加，各高黏沥青试样顶部软化点逐渐增大、底部软化点逐渐减小。这是因为高黏剂虽然与沥青互溶，但大部分仍以物理混溶为主。而TPS、SBS及胶粉一般密度小于沥青，随着储存时间延长，高黏剂与沥青逐渐发生分离，高黏剂向上、沥青向下移动。因此顶部沥青试样高黏剂含量逐渐增大，底部逐渐减小，表现为顶部软化点逐渐增大、底部软化点逐渐减小。
（3）整体而言，随着储存时间的增加，离析软化点差大小顺序为：A/S>S>TPS。我国规范规定，聚合物改性沥青储存48 h后离析软化点差应<2.5 ℃。观察可看到TPS高黏沥青、S高黏沥青均符合要求，而A/S高黏沥青48 h软化点差略高于限定要求。表明胶粉掺入后，其与沥青的共混效果较SBS略差，大颗粒的胶粉更易发生离析。
（4）制备的S高黏沥青在48 h后软化点差与TPS高黏沥青相同，且在48 h离析软化点差小于TPS高黏沥青，表明S高黏沥青具有较好的长期储存潜力。
3 DSR离析指数法
我国规范采用软化点差法作为改性沥青离析试验标准方法，在一定程度上具有良好的适用性。但由于软化点差法自身的限制（如甘油升温速率控制等），这在一定程度上会影响试验的精确性，在需对试样进行较为精确的分析时受试验误差影响较大。为此，本文采用动态剪切流变仪（DSR），基于沥青流变参数进行高黏沥青储存稳定特性分析。
3.1 流变特性分析
按照前述试验方法，采用DSR进行各高黏沥青离析指数测试。首先测试得到不同储存时间下各离析试样顶部与底部的复数剪切模量G*、相位角δ。随储存时间的增大，三种高黏沥青流变参数呈现较为相似的变化规律。以下以自主研制的S高黏沥青变化规律为例进行分析，如图3所示。
分析可知：
（1）随着储存时间延长，高黏沥青顶部试样复数剪切模量G*逐渐增大、底部试样G*逐渐减小，并在48 h突然增大。如前述分析，SBS会在高温条件下“漂浮”至试样顶部，较高的掺量增大了顶部试样的G*，而相应减小了底部试样G*。但可发现在48 h后顶部与底部试样G*值均显著提高，表明此时SBS性能发生变化，可能是由于进一步溶胀作用导致。
（2）随着储存时间延长，高黏沥青顶部与底部试样相位角δ均呈现整体减小趋势，但整体变化趋势较为平缓。相位角δ可表示在加载条件下对加载反应的及时性，相位角δ越小表明弹性效应越明显。顶部试样相位角小，是由于顶部沥青SBS掺量高，在荷载作用下延迟反应更小。
3.2 离析指数分析
分别利用离析试样顶部、底部DSR流变参数计算得到车辙因子，取二者比值得到离析指数，各高黏沥青离析指数随储存时间变化如图4所示。
[JZ][XCXM4-40.TIF;%75%75][TS（][HT9.H][JZ]图4 各高黏沥青离析指数随储存时间变化曲线图[TS）]
分析图4可知：
（1）根据离析指数分析，三种高黏沥青储存稳定性优劣排序为：S>TPS>A/S。根据计算结果，各高黏沥青离析指数大小关系为：A/S>TPS>S。而离析指数越大，表明底部与顶部车辙因子差异越大，运用于混合料设计后高温稳定性差异将越大。表明经稳定剂等处理后的SBS可有效保证高黏沥青的储存稳定性，其稳定性已较TPS更具优势。但采用SBS复配橡胶粉的高黏沥青离析指数变化较为复杂，表明相应改性剂稳定技术仍需要进一步优化改进。
（2）推荐将离析指数≤0.8作为判断是否离析的标准。结合离析软化点试验结果，TPS高黏沥青与S高黏沥青应在储存时间略>48 h时，软化点差达到2.5 ℃。结合上图分析，可将离析指数≤0.8作为判断是否离析的标准。
（3）相较传统离析软化点评价结果，采用DSR的离析指数法评价结果与其存在一定差异。一方面是由于软化点试验自身误差相对较大，另一方面是由于两种方法采用不同的评价参数。综合分析，采用离析指数法能更直接地与沥青使用性能指标建立联系，推荐作为沥青储存稳定性深入分析的重要参考。
4 结语
通过制备三种高黏沥青，并采用离析软化点差法、基于DSR试验的离析指数法分析了各高黏沥青随储存时间变化的储存稳定特性，得到如下结论：
（1）制备的两种自主研制的高黏沥青黏度均已达到TPS高黏剂改性水平，且具有更高的软化点，但二者延度较TPS高黏沥青有所减小。
（2）离析软化点差大小顺序为：A/S>S>TPS，其中TPS与S高黏沥青符合我国规范关于储存稳定性控制要求。基于DSR的离析指数进行分析，三种高黏沥青储存稳定性优劣排序为：S>TPS>A/S。综合分析，S改性剂具有作为高黏沥青使用的潜在特性。
（3）较传统离析软化点评价结果，采用DSR的离析指数法评价结果与其存在一定差异。但当二者存在分歧时，优先采用离析指数法，且推荐将离析指数≤0.8作为判断是否离析的标准。
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作者简介：郭玉龙（1988—），硕士，工程师，主要从事高速公路项目建设、养护管理工作。
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